土壤环境质量检测是对土土壤污染防治行动计划的先行任务,在整体土壤环境监测工作中,应该贯穿质量控制措施。本文结合样品采样、壤环制样、境监实验室两方面质量控制进行深入分析,测质论述采取质量控制的措施,总结归纳土壤环境监测工作过程中质量控制措施。
土壤的量控环境质量主要指在自然环境中,土壤对环境污染物吸收、制问容纳、分析降解的对土综合能力。基于此,壤环开展土壤环境质量监测工作,境监可以深入且详细的测质了解和评估土壤环境实际的状况。如若想要保证在土壤环境质量监测过程中,量控提高监测数据的制问精密性、完整性、分析可比性、对土代表性等目标,必须要采取良好的质量控制措施。在质量控制工作中,会涉及到土壤环境质量监测的整体过程,其中包括如分析测试、布点采样、数据评价、综合报告等,而这些都应进行良好的质量控制。
1 采样、制样质量控制
1.1 布点方法及样品数量
在实际进行土壤环境质量监测工作中,如需要进行样品数容量、采样布点工作,就需要秉持等量和随机的基本原则。随机的布点方法可以分成3类,分别为分块、系统、简单三种随机方法。在样品采集工作中,需要严格按照3个不同的阶段顺序进行,具体为前期、正式、补充3个阶段的采样工作,如果需要采集样品的监测单元具有的面积较小,就可以直接进行采样工作,同时应该严格按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T167中规定的采样要求,进行样品布点工作,规范采样的数量。
1.2 样品采集的质量控制
在样品采集质量控制工作中,相关工作人员必须要深入到现场,进行合理的踏勘,审查采样点设置,并且需要对采样时段进行审查,主要审查两者是否具有代表性和合理性,并且需要按照不同要求制定相应的采样方案。在采集样品过程中,必须要预防污染情况繁盛,同时做好记录和保管工作。
1.3 样品运输及贮存中的质量控制
当样品采集完毕之后,需要将样品送到实验室,然后进行化验和分析工作,但在运输、贮存过程中,必须要预防污染,如果不能及时进行分析或者是测试工作,则需要按照相关要求将样品放在冰箱内贮存。
1.4 样品制备的质量控制
样品需要按照风干、粗磨、细磨、分装4个步骤进行制备。在制备样品质量控制工作中,需要分别设置专用的风干室和磨样室;为了避免造成污染,还需要用清洁的工具进行样品的分装,一般会采用带有塞子的磨口玻璃瓶、特质牛皮纸袋等专用器具进行分装。在此之后,负责样品制样和管理的工作人员,需要同时进行核实清点和交接工作,在交接过程中,需要在单据上签字确认,采样的土壤标本和相应的标签需要保持始终在一起,以免发生混淆,并要保持编码和样品名称不发生改变;同时还要防止制样工具发生交叉污染的情况,如果有机物具有挥发、半挥发、可萃取的特性,应该直接用新鲜样标准,以特定的方式进行制备。
2 实验室质量控制
2.1 实验室分析质量控制
2.1.1 精密度控制
所谓精密度,主要是在对均一样品重复分析中,在受控条件下应用特定的分析程序基础上所得到的测定结果,看结果是否一致的程度就是精密度。通过精密度可以充分反映出测量系统、分析方法中存在的随机误差大小,对精密度进行分析,主要包括重复性、平行性、再现性3种精密度。在精密度控制工作中,所有批次的样品在进行所有项目分析过程中,都必须要制作20%比例的平行样品,如果是样品在5个以下,则所做的平行样品不能少于1个,并且平行样包括两种,分别是明码和密码两种平行样。对平行双样进行测定,如果合格率不到95%,不仅需要对这个批次的样品进行重新测定,同时还要按照样品数的数量,增加1~2成的平行样,然后再进行测定,一直到平行双样的测定合格率超过95%。
2.1.2 准确度控制
首先,需要使用质控样品,或者是使用标准物质。在例行的分析工作中,需要保证质控平行双样精密度测定合格前提下,所得的质控样测定值就会在保证值的范围之内,如若不然,则表示这次测定的结果无效,如此必须要进行重新测定和分析。
其次,是进行加标回收率测定。如果所选测的项目既没有质控样品,同时也没有标准物质,如此就可以采用加标回收试验的方式,对准确度进行检查和测定。在此过程中,需要保证一定的加标率,也就是在同一批试样之中,需要随机抽取10%~20%的试样,将这些试样加标并进行回收测定工作。如果样品数小于10个,就要增加一定比例的加标比率,并且保证每个批次同类试样不能小于1个加标试样。在确定加标量的时候,需要以被测组分含量的多少,以此来决定加标量,如果含量较高,则需要按照被测组粉含量的1/2~1倍,如果含量低,则需要加入2到3倍,从而保持加标回收率可以在允许范围之中。
2.2 质量控制图
在进行必测项目质量控制中,必须要按照相关的要求,绘制相应的准确度质控图,主要将此图用于分析质量的自控工作。需要将所有批次的待质控样测定值维持在上下警告线和中心附近,如此表示分析的结果正常、可靠;如果测定值超出上下控制线,则表示分析已经失控,从而这种测定结果不能采信,在此过程中,需要查找其中的原因,将错误纠正后再次进行测定;如果测定值保持在上下控制线和警告线之间,则表示测定的结果仍然可以接受,但是这个结果已经接近于失控,因此必须要提高注意。
2.3 土壤标准样品
所谓土壤标准样品,是直接应用模拟的土壤样品,或者是直接用土壤样品制备而得到的固体物质,其不仅具有良好的稳定性,同时还具有均匀性,并且可以实现长期的保存。在分析方法的标准化和验证过程中,土壤标准物质有广泛的应用,并且在标定分析测定仪器或者是校正分析测定仪器、测试人员的技术水平、评价测定方法准确度等,行业、国家之间数据可比性及一致性等方面都有良好的应用。在土壤标准样品实际使用过程中,需要选用合适的标准样品,从而在含量水平、组分、背景结构等方面都要与待测样品保持相近或者是一致,如果待测样品与标准样品之间的基本组成、化学性质等都存在明显差异,就属于基体干扰,如果再继续使用土壤标准样品,就会产生比较严重的误差。
3 土壤环境监测误差源剖析
对土壤环境检测的误差进行分类,主要可以分类3类,分别是制样、分析、采样3种误差。
3.1 采样误差
之所以会产生采样误差,主要是因为土壤不均匀性导致产生土壤监测基础性的误差。虽然这种误差不能消除,但是可以研磨土壤,促使其形成小颗粒并均匀混合,这样就可以减少这种误差。采样误差具体分类可以分为如下类别。
(1)短距、长距、期间三种不均匀波动误差。
(2)分组、分割误差。
(3)分界和抽样的增加误差。
(4)连续选择误差。
3.2 制样误差
之所以会产生制样误差,主要是因为在进行制样过程中,在风干、研磨、筛分、贮存等工作过程中而产生的误差,并且会来自不同的样品之间产生交叉污染,或者是待测的样品组分由于挥发而产生的损失,或者是组分价态产生了改变,在贮存样品过程中,容器对于待测组分产生吸收,也或者是在贮存中没有均匀分样等等。
3.3 分析误差
在处理样品或者是实验室测定误差中,就会产生分析误差,例如在测定过程中出现的仪器误差,在样品消解的过程中所产生的损失,再或者是因为人为称量时候产生的误差,但是如果实验室时间规范化管理,则这种误差主要是随机误差。
4 监测报告的质量控制
在土壤环境监测工作中,监测报告属于最终的环节,在报告中可以完整的呈现出监测的结果,同时要严格审核监测报告,保证监测报告所得数据具有可靠的准确性。另外,可以构建完善的质量管理责任制,进而可以逐级审核监测报告。在审核的过程中,要明确分工、责任,如果在审核的过程中出现有疑问的数据,就要先进行查证工作,进而及时分析和解决问题,切忌不能推卸责任和拖延时间。相关的报告编制工作人员,应该通过深入学习和研究提升自身的业务和技能水平,尽可能避免人为导致的错误,以减少报告发生疏漏和错误。
5 结语
当前我国对于土壤环境监测工作有了越来越高的重视程度,因此,在土壤监测工作中必须要严格按照相应的技术规范和标准进行。相关单位工作人员需要提高质量控制的意识,在所有阶段、环境中,都要贯穿质量控制理念,从而得到更为全面、准确、可靠的结果,为我国土壤环境质量监测工作提供有力支持。
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